PAC-LVTAvustralya, Brezilya ve Kuzey Amerika ülkelerinin kullandığı saat uygulaması Pprosedür

17.2 Suda Çözünür Polimerlerde Nişastanın Kalitatif Tayini

17.2.1 İlke

17.2.1.1 Bu testin amacı, PAC-LV gibi toz veya granüler suda çözünür polimerlerde nişasta veya nişasta türevlerinin varlığını belirlemektir.

17.2.1.2.Mineral/iyodür solüsyonu ekleyerek PAC-LV solüsyonunun tespiti*

Amiloz varsa, renkli bir komplekse dönüştürülür.

17.2.2 Reaktifler ve malzemeler

a) Deiyonize veya damıtılmış su

b) Nitrat solüsyonu, örneğin Merck 1.09.089.1000 (CAS No. 7553-56-2) 7) 0.05.

c) Potasyum iyodür 1 Merck 1.0504 3.0250 PA (CAS No. 7681-11-0

d) Sodyum hidroksit (NaOH) (CAS No. 1310-73-2): seyreltik çözelti, %0.1-%0.5.

17.2.3 Aparat

17.2.3.1 Karıştırıcı 1ta Model 98 9B29X çark veya tek bir pervaneye sahip eşdeğer bıçakla donatılmış Çok Şaftlı Karıştırıcılar

sinüzoidal dalga formu,bıçak çapı yakl.25 mm (çizgi, yüzü yukarı zımbalanmış).

17.2.3.2 Çalkalama kabının yaklaşık boyutu 180 mm (7,1 inç) derinliğe ve 97 mm (3-5/6 inç) çapa sahiptir.

üst ağız,ve alt tabanın 70 mm (2,75 inç) çapında (örn. M110-D tipi Hamilton Beach)karıştırma kabı

veya eşdeğer Şey).(Yedek olarak 600 ml'lik bir bardak da kullanılabilir.)

17.2.3.3 Laboratuvar kaşıkları.

17.2.3.4 Kazıyıcı.

17.2.3.5 Terazi: Doğruluk 0,01 g'dır.

17.2.3.6 Hacimsel şişeler 100ml

17.2.3.7 Pastör pipetleri veya damlalıklı plastikler.

17.2.3.8 Zamanlayıcı: Mekanik veya elektronik, doğruluk 0.1 dak.17.2.3.9 pH metre ve pH elektrotları:

örneğin Thermo Russell tipi KDCW1 19)

17.2.3.10 Polimerik besleme cihazları (örn. Fann 10) veya 0Fl tip 11))

17.2.3.11 Test tüpleri.

17.2.4 Prosedür - İyot/Potasyum İyodür Çözeltisinin Hazırlanması

17.2.4.1 100 ml ± 0.1 ml ölçülü balona 10 µl ± 0.1 ml 0.05 mol / l iyot solüsyonu ekleyin.

17.2.4.2 0.60 g± ekleyin..01 g Potasyum iyodür (KI), eritmek için şişeyi hafifçe sallayın.

17.2.4.3 100 ml işaretine kadar deiyonize su ekleyin ve iyice karıştırın.Hazırlık tarihini kaydedin.

17.2.4.4 Formüle edilmiş iyot/iyodür solüsyonu kapalı bir kapta saklanır ve karanlık, serin ve kuru bir yerde saklanır.

Son kullanma tarihi üç aya kadardır ve atılmalı ve yeniden oluşturulmalıdır.

17.2.5 Prosedür - PAC-LV Solüsyon Hazırlama ve Nişasta Tespiti

17.2.5.1 Test edilecek 596 sulu PAC-LV çözeltisi hazırlayın.

Karıştırma kabına 380 g ± 0.1 g deiyonize su ekleyin, eşit hızda 2 g ± 0.1 g PAC-LV ekleyin

karıştırıcıda karıştırırken,ve ekleme süresi 60 s ila 120 s arasında devam etmelidir.

Numune karıştırma kabındaki türbülansa eklenmeli ve tozu azaltmak için karıştırma şaftından kaçınılmalıdır.

17.2.3.10'da polimer yükleme cihazının kullanılması tercih edilir.

17.2.5.2 5 dakika ± 0.1 dakika karıştırdıktan sonra, karıştırma kabını karıştırıcıdan çıkarın ve birbirine yapışmış tüm PAC-LV'leri kazıyın.

bir spatula ile fincan duvarı.Sıyırıcıya yapışan tüm PAC-LV'ler çözeltiye karıştırıldı.

17.2.5.3 Çözeltinin pH'ını ölçün.pH 10'dan düşükse, damla damla seyreltik bir NaOH çözeltisi ekleyin.

pH'ı 10'a yükseltin

17.2.5.4.Karıştırma kabını tekrar karıştırıcıya alın ve karıştırmaya devam edin.Toplam karıştırma süresi 20 dk ± 1 dk olmalıdır.

17.2.5.5 2 ml numune çözeltisini bir test tüpüne koyun ve damla damla 3 damla iyot/iyodür çözeltisi ekleyin,

30 damlaya kadar.

17.2.5.6 Deiyonize su ile üç boş test hazırlayın.3 damla, 9 damla, 30 damla iyot/iyodür solüsyonu ekleyin.

karşılaştırma testleri için tüpler.

17.2.5.7 Her seferinde 3 damla solüsyon ekledikten sonra, numune solüsyonunun rengini karşılaştırmak için tüpü hafifçe sallayın.

boş test ile.Renklerin karşılaştırılması beyaz bir arka plana karşı yapılmalıdır.

17.2.6 Tayin - PAC-LV Nişasta Tespiti

17.2.6.1 Test edilecek numune çözeltisi, kör test ile aynı sarı rengi gösteriyorsa, numune

nişasta veya nişasta türevleri içerir.

17.2.6.2 Başka bir renk varsa, nişasta veya nişasta türevi olduğu kuvvetle belirtilir.

17.2.6.3 Bir indirgeyici maddenin varlığını gösteren renk hızla kayboluyorsa, bu durumda,

damla damla iyot / iyodür Çözeltisi eklemeye devam edin, kör testlerden biri ile renk karşılaştırması, bkz. 17.2.61.

17.2.6.4 17.2.6.1'den farklı herhangi bir renk reaksiyonu tespit edilirse bir sonraki teste geçilmesine gerek yoktur.

17.3 Nem

17.3.1 Aparat 17.3.1.1 Fırın: 105°C±3°C'de (220±5>) kontrol edilebilir.

17.3.1.2 Terazi: 0,01 g doğruluk.

17.3.1.3 Buharlaşma kabı: Kapasite 150 ml.

17.3.1.4 Kazıyıcı.

17.3.1.5 Kurutucu: Kurutucu (CAS No. 7778-18-9) kurutucu veya eşdeğeri içerir

17.3.2 Test Prosedürü

17.3.2.1 Tartılacak 10 g ± 0.1 g PAC-LV numunesini tartın Buharlaşma kabında numune kütlesini kaydedin m

17.3.2.2 Numuneyi 4 saat boyunca fırında kurutun

17.3.2.3 Numuneyi bir desikatörde oda sıcaklığına soğutun 17.3.2.4 Numuneyi içeren buharlaşma kabını yeniden tartın.

kurutulmuş PAC-LV, kuru numune kalitesini kaydedin m2.

17.3.3 Hesaplama

17.4 Sıvı kaybı

17.4.1 Reaktifler ve malzemeler

17.4.1.1 Deniz tuzu: Toprağı ASTM D 1141-98 (2003) 12'ye göre değerlendirin

17.4.1.2 API standardı.

17.4.1.3 Potasyum Klorür (CAS No. 7447-40-7)

17.4.1.4 Sodyum Bikarbonat (CAS No. 144-55-8).

17.4.1.5 Deiyonize veya damıtılmış su.

17.4.2 Aletler

17.4.2.1 Termometre: Ölçüm aralığı 0 °C ~ 60 °C, hassasiyet 0,5 °C

(ölçüm aralığı 32 °F ~ 140 °F'dir, hassasiyet 1.0 °F'dir)

17.4.2.2 Terazi: Hassasiyet 0.01g'dir.

17.4.2.3 Karıştırıcı: Tip 9B çok şaftlı bir karıştırıcı, 9B20x çark ile donatılmışsa,mil ile donatılmış olmalıdıra

bekaryaklaşık 25 mm (1 inç) bıçak çapına sahip sinüs dalgalı bıçak ve yüzü yukarıya doğru damgalanmıştır.

17.4.2.4 Çalkalama kabının yaklaşık boyutu 180 mm (7,1 inç) derinliğe ve 97 mm (3-5/6 inç) çapa sahiptir.

üst ağız,ve alt tabanın 70 mm (2,75 inç) çapında (örn. M110-D tipi Hamilton Beach karıştırma kabı).

17.4.2.5 sıyırıcı.

17.4.2.6 Kap: Tuzlu su için kullanılan tıpalı veya kapaklı cam veya plastik.

17.4.2.7 Viskozimetreler: Elektrik, doğrudan okuma, ISO 10414-1'e göre

17.4.2.8 Zamanlayıcılar: İki, mekanik veya elektronik, bu testte ölçülen süre için 0,1 dakikalık hassasiyetle.

17.4.2.9 Filtrasyon Aparatı: Bölüm 7 hükümlerine göre düşük sıcaklık ve basınç tipi

ISO 10414-1:2008.

17.4.2.10 Ölçüm silindirleri: İki, 10 ml ± 0.1 ml ve 500 ml ± 5 ml kapasiteli *

17.4.2.11 Polimer besleme cihazı (Fann tipi veya OFI tipi).

17.4.3 Test Prosedürü - PAC-LV Sıvı Kaybı

17.4.3.1 11 ± 2 ml deiyonize suya 42 g ± 0.01 g deniz tuzu ekleyin.

17.4.3.2 358 g deniz tuzu çözeltisine 35.0 g ± 0.01 g potasyum klorür (KCl) ekleyin.

17.4.3.3 3 dakika ± 0.1 dakika karıştırdıktan sonra 1.0 g ± 0.01 g sodyum bikarbonat ekleyin.

17.4.3.4 3 dakika±0,1 dakika karıştırdıktan sonra, değerlendirmek için 28.0 g±0.01 g API standardı ekleyin.

17.4.3.5 5 dk±0.1 dk karıştırdıktan sonra karıştırma kabını karıştırıcıdan çıkarın ve bir sıyırıcı ile duvara kazıyın.

Tüm API standartları toprağı değerlendirir.Sıyırıcıya yapışan tüm API standart değerlendirme kirleri süspansiyona karıştırıldı.

17.4.3.6 Karıştırma kabını karıştırıcıya geri koyun ve 5 dakika ± 0.1 dakika karıştırmaya devam edin.

17.4.3.7 2,0 g±0,01 g PAC-L tartın.

17.4.3.8 Karıştırıcı üzerinde karıştırırken yavaşça PAC-LV'yi eşit oranda ekleyin.

Ekleme süresi yaklaşık 60 saniye sürmelidir.PAC-LV, karıştırma kabındaki girdaba eklenmelidir.

ve tozu azaltmak için karıştırma milinden kaçının.17.4.2.11'deki polimer besleme cihazını kullanmak en iyisidir.

17.4.3.9 5 dakika ± 0.1 dakika karıştırdıktan sonra, karıştırma kabını karıştırıcıdan çıkarın ve bir spatula kullanarak hepsini kazıyın.

PAC-L fincan duvarına yapışmış.Sıyırıcıya yapışan tüm PAC-LV'ler süspansiyona karıştırıldı.

17.4.3.10 Kavanozu tekrar karıştırıcıya koyun ve karıştırmaya devam edin.Gerekirse, 5 dakika ve 10 dakika sonra karıştırmayı çıkarın.

kabı karıştırıcıdan çıkarın ve kap duvarına yapışmış tüm PAC-L'yi kazıyın.Toplam karıştırma süresi

PAC-LV ilavesinin başlangıcı 20 dak ± 1 dak olmalıdır.

17.4.3.11 25 °C ± 1 °C'de (77 °F ± 2 °F),süspansiyonu kapalı veya kapaklı bir kapta 16 saat ± 0,5 saat tutun.

Kürlenme sıcaklığını ve sertleşme süresini kaydedin.

17.4.3.12 Kürleşmeden sonra süspansiyonu bir karıştırıcı üzerinde 5 dakika ± 0.1 dakika karıştırın.

17.4.3.13 PAC-LV süspansiyonunu filtre kabına dökün.Süspansiyona dökmeden önce,emin oluntümparçalar

filtre kabının kuru ve conta halkası deforme veya aşınmış değil.Süspansiyonun sıcaklığı olmalıdır

25°C±1°C (77°F±2).Kupanın tepesinden 13 mm (0,5 inç) mesafeye.Filtre kabını monte edin, filtre kabını

tutucuyu kapatın, basınç tahliye vanasını kapatın ve tahliye borusunun altına bir kap yerleştirin.

17.4.3.14 Bir zamanlayıcıyı 7,5 dakikaya ve diğerini 30 dakikaya ayarlayın.Aynı anda iki zamanlayıcıyı başlatın ve fincan basıncını

690 kPa ± 35 kPa (100 psi ± 5 psi).Basınç, basınçlı hava, nitrojen veya helyum ile sağlanmalıdır.

15 saniye içinde tamamlanmalıdır.

17.4.3.15 ilk başta Yalnızca zamanlayıcının sonunda, kabı çıkarın ve gidere yapışan sıvıyı çıkarın ve

onu at.Drenajın altına kuru 10 ml dereceli silindir yerleştirildi ve süzüntü ikinciye kadar toplandı.

zamanlayıcının süresi doldu.Silindiri çıkarın ve toplanan süzüntünün hacmini kaydedin.

17.4.4 Hesaplama - PAC-LV Kaybı Süzülen V miktarı, denklem (43)'e göre ml cinsinden hesaplanır;

v-2xVe (43) burada: 7,5 dakika ile 30 dakika arasında toplanan 1⁄2_ süzüntü hacmi.Birimi ml'dir.

17.5 Çözeltilerin Görünür Viskozitesi

17.5.1 Test Prosedürü - Çözeltinin Görünür Viskozitesi

17.5.1.1 11 ± 2 ml deiyonize suya 42 g ± 0.01 g deniz tuzu ekleyin.

17.5.1.2 358 g deniz tuzu çözeltisine 35.0 g ± 0.01 g potasyum klorür (KCl) ekleyin.

17.5.1.3 5.0 g ± 0.01 g tartın PAC-Lv.Karıştırıcı üzerinde yavaş yavaş karıştırırken, aynı oranda PAC-LV ekleyin.

Ekleme süresi yaklaşık 1 dakika sürmelidir.PAC-LV, karıştırma kabındaki girdaba eklenmelidir.

ve tozu azaltmak için karıştırma milinden kaçının.

17.5.1.4 5 dakika ± 0.1 dakika karıştırdıktan sonra karıştırma kabını karıştırıcıdan çıkarın, kap duvarına yapışmış tüm PACw'leri kazıyın

bir spatula ile ve spatulaya yapışan tüm PAC-LV'yi süspansiyona karıştırın.

17.5.1.5 Kavanozu tekrar miksere koyun ve karıştırmaya devam edin.Gerekirse, karıştırıcıdan sonra karıştırıcı kabını çıkarın.

5 dakika ve 10 dakika, fincan duvarına yapışmış tüm PAC-W'leri kazıyın.Eklemenin başlangıcından itibaren toplam karıştırma süresi

PAC-LV 20 dk ± 1 dk olmalıdır.

17.5.1.6 25 °C ± 1 °C'de (777 ± 27), süspansiyonu kapalı veya kapaklı bir kapta 16 saat ± 0,5 saat askıya alın.

Kürleme sıcaklığını ve sertleşme süresini kaydedin ”

17.5.1.7 Süspansiyonu karıştırıcı üzerinde 5 dakika ± 0.1 dakika karıştırın.

17.7.5.1.8 Çözeltiyi, 25 °C ± 1 °C'de (77 Altında) doğrudan okuma viskozimetresi ile donatılmış numune kabına dökün.

°F ± 2) koşulunda, süspansiyon 600 dev/dak'da okunmuştur.

17.5.2 Hesaplama - Çözeltinin görünen viskozitesi

Formül (44)'e göre çözeltinin görünür viskozitesini mPas cinsinden hesaplayın:

VA=R600/2 (44)

600 dev / dak'da R600-viskozimetre okuması.Hesaplamanın sonucunu kaydedin